在分光光光度法分析中,向比色皿中傾倒溶液是zui費(fèi)時(shí)的工作。在土壤養(yǎng)分高效測試系統(tǒng)中,為了提高測試工作的效率,對傳統(tǒng)的比色步驟進(jìn)行了改進(jìn),形成了紫外分光光度計(jì)泵吸式進(jìn)樣器系統(tǒng)。該系統(tǒng)由流動(dòng)比色皿、進(jìn)樣控制系統(tǒng)和真空吸引器組成。
為了能在不破壞分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)的情況下實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣,除以上的流動(dòng)比色皿以外,還有一個(gè)控制進(jìn)樣、比色和排樣的控制系統(tǒng),即泵吸式自動(dòng)進(jìn)樣控制器,該裝置置于分光光度計(jì)外部,通過操作其上面的開關(guān),控制液體的吸入、靜止與排出。
(一)紫外分光光度計(jì)泵吸式進(jìn)樣器
的進(jìn)樣控制系統(tǒng)由電源、時(shí)間繼電器、電磁閥及開關(guān)組成,電源部分是將220V的交流電轉(zhuǎn)換為直流電,供時(shí)間繼電器和電磁閥使用,時(shí)間繼電器的作用是控制進(jìn)樣時(shí)間,當(dāng)比色皿中的溶液進(jìn)滿后,時(shí)間繼電器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉電磁閥,停止進(jìn)樣;電磁閥的作用是控制溶液的導(dǎo)通,對溶液流動(dòng)起控制作用。該控制器的工作原理十分簡單,主要有兩個(gè)電磁閥控制溶液的流動(dòng)完成整個(gè)控制過程,在使用時(shí),廢液口接真空吸引器,并由此產(chǎn)生一定的負(fù)壓,如果沒有動(dòng)作時(shí),兩個(gè)電磁閥均處于截止?fàn)顟B(tài),進(jìn)樣時(shí),可按控制器面板上的進(jìn)樣開關(guān),此開關(guān)觸發(fā)計(jì)時(shí)器,并按計(jì)時(shí)器設(shè)定的時(shí)間,吸液管上的電磁閥導(dǎo)通,此時(shí)在負(fù)壓的作用下,溶液通過進(jìn)液口吸入比色杯中,吸滿后,多余的溶液從吸液管排掉,根據(jù)計(jì)時(shí)器設(shè)定的時(shí)間,可將比色杯吸滿稍多余一點(diǎn)為宜,計(jì)時(shí)器到達(dá)設(shè)定時(shí)間時(shí),吸液管上的電磁閥關(guān)閉,此時(shí)可以進(jìn)行比色。比色完畢后,按動(dòng)控制器面板上的排液開關(guān),此時(shí)排液管上的電磁閥導(dǎo)通,比色杯中的溶液在負(fù)壓的作用下通過排液管經(jīng)廢液口排出,注意,排液時(shí),進(jìn)液管不能插入溶液中,否則,不能排空比色杯中的溶液。
該儀器上配備的電磁閥是全防腐二位二通式電磁閥,其閥體由聚四氟乙烯制作,膜片材料為氟橡膠四氟,介質(zhì)與其它配件隔離,因此可有效抵抗腐蝕作用。該電磁閥采用一次性開閥形式,隔離式密封結(jié)構(gòu),泄漏量幾乎為零。
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按規(guī)定聯(lián)接好流動(dòng)比色皿和真空吸引器后,即可按下列步驟操作:
?、?打開電源開關(guān),此時(shí)開關(guān)上的電源指示燈亮,時(shí)間顯示器窗口顯示已設(shè)定的時(shí)間,新儀器則顯示出廠時(shí)設(shè)定的時(shí)間。
?、?設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間。一般設(shè)置為3~6秒為宜。
?、?打開真空吸引器電源,調(diào)整負(fù)壓值為0.01~0.02Mpa之間。
?、?將進(jìn)液管插入待比色溶液中,按面板上的進(jìn)樣按扭,此時(shí)計(jì)時(shí)器工作,同時(shí)導(dǎo)通真空吸引器,溶液通過進(jìn)樣管吸入比色杯中。計(jì)時(shí)器則從設(shè)定的時(shí)間開始倒計(jì)時(shí),計(jì)時(shí)器歸零時(shí),進(jìn)樣停止。注意,進(jìn)樣按扭為觸發(fā)開關(guān),按動(dòng)一下即可,不必長時(shí)間按下。
?、?比色。按分光光度計(jì)的要求進(jìn)行操作,并讀數(shù)或采集數(shù)據(jù)。
?、?將進(jìn)樣管從溶液中取出,按動(dòng)排樣按扭,將溶液從比色杯中排出。注意,該按扭為非觸發(fā)開關(guān),按下后不能放開,直到溶液排完后方能放開。
?、?每次比色完畢,要用清水或無水乙醇反復(fù)清洗三至四遍。
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① 進(jìn)樣速度與真空吸引器的負(fù)壓值有很大關(guān)系,在實(shí)際操作時(shí),可將流動(dòng)比色皿從分光光度計(jì)中取出,將真空吸引器的負(fù)壓值設(shè)定在0.01~0.02Mpa之間,設(shè)定時(shí)間為比色杯滿后稍多余一些即可,時(shí)間過短,比色杯中溶液不滿會(huì)嚴(yán)重影響分析測定的準(zhǔn)確性。
?、?判斷比色杯中的溶液是否排完,可觀察排液管中有氣泡出現(xiàn)即可。
③ 真空吸引器的負(fù)壓值設(shè)定不能超過0.02Mpa。否則會(huì)導(dǎo)致電磁閥漏氣。壓力設(shè)定以溶液充滿比色杯后,吸液口沒有明顯的吸氣氣泡為宜。
?、苡猛旰笠欢ㄇ逑矗绻逑床桓蓛?,在電磁閥上積鹽,會(huì)導(dǎo)致電磁閥損壞。